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一、实验目的

1. 掌握石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中元素镉的方法。

2. 熟悉使用石墨炉-原子吸收光谱法测定元素镉时，大米样品的前处理方法。

二、实验原理

1. 原子吸收分光光度法是基于原子蒸汽相中被测元素的基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。原子吸收分光光度仪主要是由光源、原子化器、单色器、检测器和信号处理系统五部分构成。由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。

2. 石墨炉原子化法是指原子化器为石墨炉，即利用电能加热盛放试样的石墨管，使之达到高温，以实现试样的蒸发和原子化的方法。

测定时，将样品用微量注射器直接由进样孔注入石墨管中，石墨管作为电阻发热体，通电后可达到2000~3000℃高温。同时，在石墨管中通以惰性气体（如Ar、N2）构成保护气室，以保护原子化了的原子不再被氧化，也能够延长石墨管的使用寿命。

石墨炉原子化具有以下特点：原子化在充有惰性气体的保护气室内，与强还原性石墨介质中进行，有利于难熔氧化物的分解；石墨炉升温快，温度高，能够使样品全部蒸发，且原子化效率高，几乎全部样品参与光吸收，绝对灵敏度高。取样量少，液体样品为1~50μL，其缺点是：由于取样量小，试样组成不均匀性影响较大，测定精密度不如火焰原子化法好；背景干扰大；设备较复杂。

3. 在我国，稻米是主要粮食品种之一，全国60%以上的人口以稻米为主食。由于工业化的发展以及人类的生产和生活活动使得农田环境日益恶化，并由此产生了一系列的农产品质量与安全问题，一些初级农产品中发现有重金属残留。我国大米中镉污染的来源主要是化学性污染源, 包括工业“三废”（废水、废气、固体废弃物），农用化学品的大量不合理使用, 用城市生活污水直接进行水稻的灌溉，耕地直接施用未经处理达标的垃圾泥与城市污泥，大米的加工和包装过程中引人的污染等。

三、仪器及试剂

1. 仪器

原子吸收分光光度计( Z2000型，日本日立)；镉空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司)， MDS-6G微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)，力康超纯水器。

2. 试剂

镉元素标准溶液(中国计量科学研究院，标准物质编号：GBW08612，批号：16011，浓度1000μg/ml，介质：水)；

大米，市售；浓硝酸：优级纯；过氧化氢（30%）：UP-S 级；实验用水为超纯水。

四、实验步骤

1. 仪器操作条件

波长为228.8 nm，狭逢为0.4 nm，灯电流为7.5 mA，载气：氩气。

2. 溶液配置

2.1标准溶液的配制

精密量取1000 ng•mL-1的标准母液适量，置于50 mL棕色量瓶内，用2%的HNO3溶液定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1，1.5，1，2，2.5，3, 4，5 ng•mL-1的标准溶液。

2.2样品的制备

取大米0.25 g，精密称定，置聚四氟乙烯消解管中，加入7 mL硝酸，放置20 min，加入3 mL过氧化氢，在400W微波消解仪中消化30 min, 取出转移至50 mL烧杯中，在电热板上加热，将溶液蒸发至0.5 mL左右，避免碳化，冷却后将溶液转入25 mL容量瓶中，用水洗涤烧杯多次，洗液合并于容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀，即得。同时，同法制备试剂空白溶液。

3. 测定

进样量：20μL；

升温程序见下表。

五、注意事项

1. 因本实验测定的是微量元素，所以在样品和标准的配制过程中一定要严格操作，对所有使用器皿认真清洗，很小的配制误差都会对测定结果造成很大的影响。

2. 测定完成后及时关闭水冷装置，以防止过度冷却造成石墨炉原子化室中水气凝结。

附 镉污染对人体的危害：

金属镉及其化合物可通过消化道与呼吸道进人机体, 而长期摄人过量的镉会导致肾脏损害, 主要表现为低分子量蛋白尿。肾小管损害会导致机体磷、钙与维生素D 的吸收障碍, 引发骨质疏松, 甚至发生病理性骨折, 这对患者的生活质量和劳动能力产生极其严重的负面影响。镉在人体中还会抑制硒与锌的正常吸收, 而硒与锌是促进钙吸收的重要微量元素。体内镉超标易患肺气肿、高血压等病症, 而由于镉在体内取代了锌、钙等微量元素, 会引起机体的功能紊乱, 影响体内的各系统代谢。慢性镉中毒患者会出现免疫系统、神经系统与生殖系统方面的病变, 甚至镉中毒具有一定的致癌性和致畸性。

1931年日本富山县发生了著名的“痛痛病”, 这是由于人类长期接触受到镉污染的水源和食物导致的慢性镉中毒。近年来我国也有多起大米镉超标事件被曝光。

参考国家标准

《食品安全国家标准食品中镉的测定 （GB 5009.15―2014）》 2015-1-28发布，2015-7-28实施

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