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一、实验目的

1.通过实验理解掌握食品中化学危害检测分析的一般步骤。

2.掌握顶空-气相分析表征食品包装中苯乙烯的一般方法和操作过程。

3．了解掌握顶空（SD）纯化样品的基本操作。

二、实验原理

食品包装材料是与食品直接接触的材料，其残留物对食品的污染是影响食品安全的关键因素之一。在包装工业中苯乙烯是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚苯乙烯树脂，丙烯腈-苯乙烯-丁二烯树脂以及苯乙烯-丙烯腈树脂等。聚苯乙烯树脂的成型品在日常生活中用途极为广泛，例如家庭中用到的食品托、盘子、杯子等，快餐店里用到的一次性泡沫饭盒、方便面盒等都属于聚苯乙烯塑料。然而，在高温作用下，聚苯乙烯树脂可能会分解产生苯乙烯单体，而苯乙烯对呼吸道有刺激作用，长期接触可引起阻塞性肺部病变，其慢性中毒可致神经衰弱综合征，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、由于、健忘、指颤等症状。据报道食品包装材料中残留的苯乙烯单体会迁移到食品中，从而造成食品的污染，影响人们的身体健康。鉴于此，美国FDA规定与食品接触的聚苯乙烯材质所残留的苯乙烯单体量不得超过0.5%，我国也规定用于制作食品容器、包装材料及食品工业用的聚苯乙烯树脂，其中苯乙烯含量不得超过0.5%。

对于苯乙烯树脂中残留单体的检测，主要有顶空进样气相色谱法和溶剂溶解-液体进样气相色谱法。传统方法中采用溶剂溶解-液体直接进样的方法，检出限和灵敏度均欠佳，且方法的准确度不高，重复性差。顶空气相色谱分析则是一种非常简单的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，免除样品的前处理步骤，而且它可以排除高聚物及其他一些难挥发物质的干扰，非常适用于液体或固体样品中痕量低沸点化合物的分析。本实验样品为一次性塑料餐盒，其主要材质为聚苯乙烯树脂，将N-N二甲基甲酰胺作为样品溶剂，通过优化顶空条件和色谱条件，实现样品中苯乙烯残留单体的成功测定。

三、仪器与试剂

1.仪器：气相色谱仪-氢火焰检测器（GC-FID）、色谱工作站、PEG-20M毛细管柱（30m*0.5mm,0.5μm）、顶空进样器。

2.试剂与样品：氢气、氮气和空气为色谱纯；苯乙烯对照品；N-N二甲基甲酰胺（DMF）为分析纯；一次性塑料餐盒。

3.色谱条件：色谱柱：PEG-20M毛细管柱（30m*0.5mm,0.5μm）；载气N2:4mL•min-1;程序升温：起始温度：100℃，保持2min;以15℃/min升到160℃，保持10min；进样口温度：180℃；FID检测器温度：200℃；进样量：1mL。

4.顶空进样器条件：样品瓶温度：100℃；阀箱温度：110℃；管路温度：120℃；进样时间：1min。

四、实验步骤

1.标准溶液的配制：精密称取苯乙烯对照品50 mg至100 mL量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀得对照品溶液500μg/mL，取1mL至顶空瓶中，压盖、密封，待测。

2.样品溶液的配制：将一次性塑料餐盒剪碎，精密称取0.1g至顶空瓶中，精密量取DMF 1mL溶解样品，之后压盖、密封，待测。

3.测定：将装有对照溶液和样品溶液的顶空瓶放入顶空进样器中，依次进样分析，记录色谱图，将两者的峰面积进行对比，分析苯乙烯残留量是否超标。

五、思考题

1.结合PEG-20M毛细管柱的特性，分析DMF的溶剂峰为何在样品峰后面？

2.为何通过峰面积对比即可分析苯乙烯残留是否超标？该方法适合哪种类型的分析检测？

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